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水熱合成及其在粉體領(lǐng)域的應(yīng)用

更新時間:2021-09-06  |  點擊率:3539
 水熱合成及其在粉體領(lǐng)域的應(yīng)用
  隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,我國各個領(lǐng)域都取得了很大的發(fā)展,方法也變得多樣化。在材料合成和新材料開發(fā)方面我國也取得了很大的進步,而且由于水熱合成法具有操作簡單、方便快捷的特點,得到了較為廣泛的應(yīng)用。下面我們就來具體了解一下水熱合成。
  水熱合成的石英單晶和粉體
  1.水熱合成的概念
 ?。?)水熱合成的定義水熱合成是指:溫度為100~1000℃、壓力為1MPa~1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進行的合成。
 ?。?)水熱合成的原理:水熱合成是在特制的密閉反應(yīng)容器里,采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì),對反應(yīng)容器加熱,創(chuàng)造一個高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶而進行的、無機合成與材料處理。水熱合成反應(yīng)過程的驅(qū)動力是最后可溶的前驅(qū)體或中間產(chǎn)物與最終產(chǎn)物之間的溶解度差,即反應(yīng)向吉布斯焓減小的方向進行。
 ?。?)水熱合成的特點
 ?、僭谙鄬Φ偷臏囟认路磻?yīng);
 ?、谀軌蚣铀僦匾x子間的反應(yīng);
 ?、勰軌蛑苽渚哂衼喎€(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)的材料。
  2.水熱合成的具體過程
  (1)基本設(shè)備:水熱合成反應(yīng)釜
  按密封方式:自緊式高壓釜、外緊式高壓釜;
  按密封的機械結(jié)構(gòu)分類:內(nèi)螺旋塞式、大螺帽式、杠桿壓機式;
  按壓強產(chǎn)生分類:內(nèi)壓釜、外壓釜;
  按加熱條件分類:外熱高壓釜、內(nèi)熱高壓釜。
  玻璃反應(yīng)釜和不銹鋼反應(yīng)釜
 ?。?)裝滿度
  裝滿度是指反應(yīng)混合物占密閉反應(yīng)釜空間的體積分數(shù),較為安全的操作是裝滿度不要過高,通常在50%-80%為宜。
  不同填充度下水的壓強-溫度圖(FC-p-T圖)
 ?。?)水熱合成的具體流程
 ?、龠x擇反應(yīng)前驅(qū)物,確定反應(yīng)前驅(qū)物的計量比;
 ?、诿髑膀?qū)物加入順序,混料攪拌;
 ?、垩b釜、封釜、置入烘箱;
 ?、艽_定反應(yīng)溫度、時間、狀態(tài)進行反應(yīng);
 ?、萑「?、冷卻(空氣冷或水冷)、取樣;
 ?、捱^濾、洗滌、干燥。
  水熱合成流程圖
 ?。?)水熱合成的影響因素
  溫度:反應(yīng)溫度越高,晶體生長速率加快,晶粒平均粒度越大,粒度分布范圍越寬。
  壓強:增加分子間的碰撞機會加快反應(yīng)速度,影響反應(yīng)物的溶解度,生成物的形貌和粒徑。
  pH值:影響過飽和度、動力學(xué)、形態(tài)、顆粒大小。
  反應(yīng)時間:晶粒粒度隨著水熱反應(yīng)時間的延長而逐漸增大。
  雜質(zhì):改變晶體的結(jié)構(gòu)和顏色,影響晶體的形貌。
  3.水熱合成法的分類
 ?。?)水熱氧化:高溫高壓水、水溶液等溶劑與金屬或合金可直接反應(yīng)生成化合物。
  如:M+[O]→MxOy
 ?。?)水熱沉淀:某些化合物在通常條件下無法或很難生成沉淀,而在水熱條件下卻能生成新的化合物沉淀。
  如:KF+MnCl2→KMnF2
 ?。?)水熱合成:可允許在很寬的范圍內(nèi)改變參數(shù),使兩種或兩種以上的化合物起反應(yīng),合成新的化合物。
  如:FeTiO3+KOH→K2O•nTiO2
 ?。?)水熱還原:一些金屬類氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或復(fù)鹽用水調(diào)漿,無需或只需極少量試劑,控制適當溫度合氧分壓等條件,即可制得超細金屬粉體。
  如:MexOy+yH2→xMe+yH2O其中Me為銀、銅等。
 ?。?)水熱分解:某些化合物在水熱條件下分解成新的化合物,進行分離而得單一化合物超細粉體。
  如:ZrSiO4+NaOH→ZrO2+NaSiO3
  (6)水熱結(jié)晶:可使一些非晶化合物脫水結(jié)晶。
  如:Al(OH)3→Al2O3•H2O
  4.水熱體系中的晶粒形成的三種機制
 ?。?)“均勻溶液飽和析出””機制:
  由于水熱反應(yīng)溫度和體系壓力的升高,溶質(zhì)在溶液中溶解度降低并達到飽和,以某種化合物結(jié)晶態(tài)形式從溶液中析出。
 ?。?)“溶解-結(jié)晶”機制:“溶解”是指水熱反應(yīng)初期,前驅(qū)物微粒之間的團聚和聯(lián)接遭到破壞,從而使微粒自身在水熱介質(zhì)中溶解,以離子或離子團的形式進入溶液,進而成核、結(jié)晶而形成晶粒。
  (3)“原位結(jié)晶”機制:當選用常溫常壓下不可溶的固體粉末,凝膠或沉淀為前驅(qū)物時,如果前驅(qū)物和晶相的溶解度相差不是很大時,或者“溶解-結(jié)晶”的動力學(xué)速度過慢,則前驅(qū)物可以經(jīng)過脫去羥基(或脫水),原子原位重排而轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。
  5.水熱合成的應(yīng)用
 ?。?)制備介穩(wěn)材料:介穩(wěn)材料的結(jié)構(gòu)特點是納米孔徑(約為2~50nm)、超大比表面積(>1000m2/g)和孔道尺寸可控。沸石分子篩是一類典型的介穩(wěn)微孔晶體材料,具有分子尺寸周期性排布的孔道結(jié)構(gòu)。
  林德A型沸石的結(jié)構(gòu)
 ?。?)制備超細粉體:水熱合成法是制備超細粉體中常用的一種方法,其研究方向主要包括:粉體顆粒形貌的控制;粉末顆粒度及分散度的控制;溫和條件下粉體材料的水熱合成;避免水熱合成中雜質(zhì)對產(chǎn)物的污染。
  水熱合成超細粉體的優(yōu)點
 ?。?)晶體生長:水熱合成法可以合成水晶、剛玉(紅寶石、藍寶石)、綠柱石(祖母綠、海藍寶石)、及其它多種硅酸鹽和鎢酸鹽等上百種晶體。而且水熱合成法是目前制備適用于光學(xué)儀器和壓電晶體元件的大塊優(yōu)質(zhì)水晶的方法。
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